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【网络民议】这个国家不需要第二种声音

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卡芬太尼第二种更纯收获更高的合成方法

卡芬太尼第二种更纯收获更高的合成方法将60.5g(0.929摩尔)氰化钾在181mL水中的溶液缓慢加入到127g(0.625摩尔)1-(β-苯乙基)-4-哌啶酮和87.1g(0.935摩尔)苯胺在635mL冰醋酸中的搅拌溶液中,在25°-30°C下。在室温下搅拌45小时后,将反应混合物倒入900g冰和1610mL浓氢氧化铵的混合物中,搅拌2小时,在此期间析出棕色固体。将固体过滤并用水洗涤。用异丙醇重结晶得到125克(66%产率)产物,1-(β-苯乙基)-4-((N-苯基氨基)-4-哌啶甲腈,为棕褐色晶体,熔点119°-120°C。甲酸(600mL)加入到600mL乙酸酐中,使混合物的温度不超过42°C。在5-10°C下,在搅拌下向该溶液中加入119克(0.39摩尔)1-(β-苯乙基)-4-(N-苯基氨基)-4-哌啶甲腈。在室温下静置过夜后,将反应混合物倒入冰水中,用稀氢氧化钠溶液使碱性至pH7.4,在此期间析出棕褐色固体。将固体过滤并用水洗涤。用甲醇重结晶得到产物100.4g(77.3%收率),产物1-(β-苯乙基)-4-(N-甲酰基-N-苯基氨基)-哌啶甲腈,为白色晶体,熔点136-138°C。在100°C-10°C下缓慢加入100克(0.30摩尔)1-(β-苯乙基)-4-(N-甲酰基-N-苯基氨基)-哌啶甲腈的悬浮液m,在3-10°C下缓慢加入670克(18.4摩尔)氯化氢在2.0L无水甲醇中的溶液。将所得黄色溶液回流两小时,然后让甲醇蒸馏,直到在接下来的三个小时内收集到1.7L。在这段时间里,一种白色固体析出。将反应混合物冷却并过滤,得到79克(64.2%产率)产物,1-(β-苯乙基)-4-(N-苯基氨基)-4-哌啶亚胺酸二盐酸盐,白色固体,熔点196-198°C(dec)。将79克(0.19摩尔)1-(β-苯乙基)-4-(N-苯基氨基)-哌啶亚胺酸二盐酸盐悬浮于675ml水中,用稀氢氧化钠溶液制成碱性至pH9。将固体过滤并用水洗涤。将固体在真空干燥器中干燥,得到61.5克(98.8%产率)产物1-(β-苯乙基)-4-(苯基氨基)-哌啶甲酰胺,为白色固体熔点181-183°将28.4g(0.088摩尔)1-(β-苯乙基)-4-(N-苯基氨基)-4-哌啶甲酰胺和17g氢氧化钾在114mL乙二醇中的溶液回流3小时。将反应混合物倒入228mL冰水中,用浓盐酸使其酸性至pH6-6.5,在此期间析出棕褐色固体。将固体过滤并用冷水洗涤。将固体悬浮于苯中,并通过共沸蒸馏除去水。将混合物冷却并过滤,得到28克(98.3%产率)产物,1-(β-苯乙基)-(N-苯基氨基)-哌啶羧酸,白色固体,熔点254-255°C(dec)。将浓硫酸(12mL)缓慢加入到25.6g(0.079摩尔)1-(β-苯乙基)-4-(N-苯基)的搅拌悬浮液中氨基)-4-哌啶羧酸在95毫升无水甲醇中。将所得溶液回流共73小时。将反应混合物冷却并倒入1L冰水中,在其上析出粘稠的棕色固体。用稀氢氧化钠溶液使混合物碱性至pH7.4,并用二氯甲烷萃取。将提取物用硫酸镁干燥并蒸发,得到21克粗产物,粗产物由正己烷重结晶,得到所需产物19.0克(71.1%产率),1-(β-苯乙基)-4-(N-苯基氨基)-4-哌啶羧酸甲酯,为白色晶体,熔点92-93°C。将10.0克(0.03摩尔)1-(β-苯乙基)-(N-苯基氨基)-哌啶羧酸甲酯和100克(0.77摩尔)丙酸酐的混合物加热回流6小时。然后通过减压蒸馏除去大部分丙酸酐。将残留物浸入约100mL冰水中,并用氢氧化铵制成碱性至pH8。用氯仿萃取混合物,用硫酸镁干燥提取物,减压蒸发。将重约12g的残留物溶解在50mL异丙醇中,并用溶于50mL异丙醇的3.8g(0.03摩尔)草酸溶液处理。让产物在室温下结晶过夜。过滤干燥时,得到草酸卡芬太尼12.2g(收率85%),或草酸1-(β-苯乙基)-(N-丙酰基-N-苯基氨基)-4-哌啶羧酸甲酯,熔点183-185°C。

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