周克庆自己mark的黄樟油分离出黄樟素的方法,黄樟素可以合成MADA制作摇头丸

周克庆自己mark的黄樟油分离出黄樟素的方法,黄樟素可以合成MADA制作摇头丸 如何制作黄樟油,黄樟树枝叶的加工提取方法非常简单,采取普通的蒸煮加工提取法即可。例如,将采集的树枝叶收集后,放入不锈钢蒸桶中,内加水上加盖,用蒸汽蒸煮,获得粗黄樟油,经精馏得精黄樟油。 如何从黄樟树油提取粗黄樟素:称取4g样品到300cc称量瓶中,加入40cc丙酮,44cc.(AcO)2Hg溶液(在200cc水中续增53g)和32cc NaCl溶液(30g在150cc中),搅拌5小时,在0o下,将内容物转移到短碱液中KED Distg.烧瓶并在20°C的真空中蒸馏以除去所有丙酮。将黄樟素-HgClOH 倒在带有双过滤器的坩埚上,每次洗涤时用 15cc 用 15cc 水洗涤晶体,然后用 100cc 乙醚分 8 份洗涤。在干燥器中真空干燥 5 小时。[(Wt. 晶体 + 0.3140)*39.041]/wt. 样品 = 黄樟素百分比,其中 0.3140 是校正常数。Estn.“纯”黄樟素中的黄樟素:方法与前面的黄樟素相同,只是使用一半的(AcO)2Hg和NaCl溶液,并用石油醚进行洗涤。在计算器中使用 0.3140。的百分比是不必要的。必须小心去除所有丙酮,玻璃不能令人满意地过滤。 #制毒TV

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如何利用黑胡椒制作MDMA 胡椒醛(摇头丸)

如何利用黑胡椒制作MDMA 胡椒醛(摇头丸) https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/methods/000321699.html 黑胡椒到 MDA 1。黑胡椒胡椒提取物 将 25g (1) 黑胡椒粉放入 500mL 圆底烧瓶中,加入 250mL 99% 异丙醇与磁力搅拌器或沸腾片 (2),回流加热 2-4h。通过抽吸过滤过滤混合物,然后通过简单蒸馏或使用旋转蒸发器将滤液浓缩至10-15mL的体积。将 200ml 烧杯中所含的 99% 异丙醇溶液中的 20mL 10% KOH/NaOH 溶液加入浓缩胡椒提取物。加热所得溶液并滴加水。形成黄色沉淀。加水,直到不再形成固体,然后让混合物在 3-4 摄氏度的边缘至少静置过夜 (3)。通过抽吸过滤收集固体,并用 20-30mL 异丙醇重结晶 (4)。(1)这种提取可以毫无困难地扩大到指定量的两倍。如果索氏提取器可用,这将是优于标准回流装置的设备。(2)必须进行磁力搅拌或煮沸切屑,以防止严重磕碰。(3)最好让胡椒碱完全沉淀出来,让混合物静置到下一个实验室时期。(4)在我们手中,在重结晶时收集了约1-2克胡椒碱,熔点为127-128°C。 https://erowid.org/archive/rhodium/chemistry/3base/piperonal.pepper/piperine.pepper/index.html 100克胡椒粉= 4克-8克胡椒碱 (建议)从eBay或Bezos(亚马逊) 购买胡椒碱补充剂粉 2.胡椒碱水解为胡椒酸 (2) 胡椒碱水解为胡椒酸:(这些说明是小规模的,显然可以增加)0.1g胡椒碱和10ml 2M乙醇氢氧化钾在回流下加热1.5h。在真空下蒸发乙醇溶液至干燥。将残留在烧瓶中的固体钾管子悬浮在约5ml热水中,并用6M HCL小心地酸化悬浮液。收集沉淀物,用冷水洗涤,用冷乙醇重结晶。产品的熔点应在206C左右(由于轻微的Chavacine杂化(Chavacine是哌酸(E,E)的Z,Z异构体)略低于文献值) 75-85%理论上 yeild http://www.sciencemadness.org/talk/viewthread.php?tid=4465 胡椒酸氧化为胡椒醛 材料5g 胡椒酸 16.9g NaOH25.6g CuSO4* 5H2O150mL DCM205mL H2Osuff.HCl(aq) 酸化过程 结合哌酸、NaOH、CuSO4 * 5H2O 和 H2O。 反流 8 小时。 通过抽吸过滤收集液体,丢弃固体。 用HCl(aq)酸化。 用 3x50mL DCM 提取产物。 如果需要,蒸馏提取物以恢复 DCM。产量: 4.5g 胡椒醛 硝基乙烷制备 https://chemistry.mdma.ch/synthforum/about417-0-asc-0.html https://erowid.org/archive/rhodium/chemistry/nitroethane.html https://www.prepchem.com/synthesis-of-nitroethane/ 胡椒醛向MDP2P 的转化 https://bitnest.netfirms.com/Rhodium/chemistry/mdp2np.html 直接转化为MDP2NP 胡椒醛 35克 = 30克MDP2NP = 15g MDP2P https://erowid.org/archive/rhodium/chemistry/mdp2p.piperonal.html 体面的 mdp2p 胡椒醛 35g = 31g 2 硝基异黄樟素 = 21g MDP2P(最高产量) https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/novel/000399715.html MDP2NP=MDP2P 胡椒醛 35g = MDP2NP 37g= 18g MDP2P MDP2P 到 MDMA https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/newbee/000531792.html https://erowid.org/archive/rhodium/chemistry/redamin.os-bs.html #制毒TV

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卡芬太尼第二种更纯收获更高的合成方法

卡芬太尼第二种更纯收获更高的合成方法 将 60.5 g(0.929 摩尔)氰化钾在 181 mL 水中的溶液缓慢加入到 127 g(0.625 摩尔)1-(β-苯乙基)-4-哌啶酮和 87.1 g(0.935 摩尔)苯胺在 635 mL 冰醋酸中的搅拌溶液中,在 25°-30°C 下。 在室温下搅拌45小时后,将反应混合物倒入900g冰和1610mL浓氢氧化铵的混合物中,搅拌2小时,在此期间析出棕色固体。将固体过滤并用水洗涤。用异丙醇重结晶得到125克(66%产率)产物,1-(β-苯乙基)-4-((N-苯基氨基)-4-哌啶甲腈,为棕褐色晶体,熔点119°-120°C。 甲酸(600 mL)加入到600 mL乙酸酐中,使混合物的温度不超过42°C。 在5-10°C下,在搅拌下向该溶液中加入119克(0.39摩尔)1-(β-苯乙基)-4-(N-苯基氨基)-4-哌啶甲腈。在室温下静置过夜后,将反应混合物倒入冰水中,用稀氢氧化钠溶液使碱性至pH 7.4,在此期间析出棕褐色固体。将固体过滤并用水洗涤。用甲醇重结晶得到产物100.4g(77.3%收率),产物1-(β-苯乙基)-4-(N-甲酰基-N-苯基氨基)-哌啶甲腈,为白色晶体,熔点136-138°C。 在100°C-10°C下缓慢加入100克(0.30摩尔)1-(β-苯乙基)-4-(N-甲酰基-N-苯基氨基)-哌啶甲腈的悬浮液m,在3-10°C下缓慢加入670克(18.4摩尔)氯化氢在2.0L无水甲醇中的溶液。 将所得黄色溶液回流两小时,然后让甲醇蒸馏,直到在接下来的三个小时内收集到1.7 L。在这段时间里,一种白色固体析出。将反应混合物冷却并过滤,得到79克(64.2%产率)产物,1-(β-苯乙基)-4-(N-苯基氨基)-4-哌啶亚胺酸二盐酸盐,白色固体,熔点196-198°C(dec)。 将 79 克(0.19 摩尔)1-(β-苯乙基)-4-(N-苯基氨基)-哌啶亚胺酸二盐酸盐悬浮于 675 ml 水中,用稀氢氧化钠溶液制成碱性至 pH 9。将固体过滤并用水洗涤。将固体在真空干燥器中干燥,得到61.5克(98.8%产率)产物1-(β-苯乙基)-4-(苯基氨基)-哌啶甲酰胺,为白色固体熔点181-183° 将 28.4 g(0.088 摩尔)1-(β-苯乙基)-4-(N-苯基氨基)-4-哌啶甲酰胺和 17 g 氢氧化钾在 114 mL 乙二醇中的溶液回流 3 小时。将反应混合物倒入 228 mL 冰水中,用浓盐酸使其酸性至 pH 6-6.5,在此期间析出棕褐色固体。将固体过滤并用冷水洗涤。将固体悬浮于苯中,并通过共沸蒸馏除去水。将混合物冷却并过滤,得到28克(98.3%产率)产物,1-(β-苯乙基)-(N-苯基氨基)-哌啶羧酸,白色固体,熔点254-255°C(dec)。 将浓硫酸(12 mL)缓慢加入到25.6g(0.079摩尔)1-(β-苯乙基)-4-(N-苯基)的搅拌悬浮液中氨基)-4-哌啶羧酸在95毫升无水甲醇中。将所得溶液回流共 73 小时。将反应混合物冷却并倒入 1 L 冰水中,在其上析出粘稠的棕色固体。用稀氢氧化钠溶液使混合物碱性至pH 7.4,并用二氯甲烷萃取。将提取物用硫酸镁干燥并蒸发,得到21克粗产物,粗产物由正己烷重结晶,得到所需产物19.0克(71.1%产率),1-(β-苯乙基)-4-(N-苯基氨基)-4-哌啶羧酸甲酯,为白色晶体,熔点92-93°C。 将 10.0 克(0.03 摩尔)1-(β-苯乙基)-(N-苯基氨基)-哌啶羧酸甲酯和 100 克(0.77 摩尔)丙酸酐的混合物加热回流 6 小时。然后通过减压蒸馏除去大部分丙酸酐。将残留物浸入约100 mL冰水中,并用氢氧化铵制成碱性至pH 8。用氯仿萃取混合物,用硫酸镁干燥提取物,减压蒸发。将重约 12 g 的残留物溶解在 50 mL 异丙醇中,并用溶于 50 mL 异丙醇的 3.8 g(0.03 摩尔)草酸溶液处理。让产物在室温下结晶过夜。过滤干燥时,得到草酸卡芬太尼12.2g(收率85%),或草酸1-(β-苯乙基)-(N-丙酰基-N-苯基氨基)-4-哌啶羧酸甲酯,熔点183-185°C。 #制毒TV

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卡芬太尼合成 在102份苯乙基哌啶酮-4、47份苯胺和370份乙酸的混合物中,滴加36份KCN在100份水中的溶液,温度在35-

卡芬太尼合成 在102份苯乙基哌啶酮-4、47份苯胺和370份乙酸的混合物中,滴加36份KCN在100份水中的溶液,温度在35-45°C之间(外源反应)。添加完成后,取出冷却浴,并在室温下搅拌20小时。将反应混合物倒入650份氢氧化铵中,加入500份碎冰。混合物用氯仿萃取。将有机提取物用碳酸钾干燥,过滤并蒸发。将苏试剂(固体)在二异丙醚(DIPE)中研磨。室温保存后,得到4-苯胺基-4-氰基-1-(2-苯乙基)-哌啶(I);熔点:120-121°C, 至4500份浓度。H2SO4 分批加入 (I) 的 710 份,同时将 T 保持在 25 C 以下。完成后,在室温下继续搅拌过夜。将反应混合物倒入10.000份碎冰和3600份氢氧化铵的混合物上。将产品用氯仿萃取,提取物干燥,过滤,蒸发。将残留物在140份DIPE中搅拌,冷却,滤去产品并干燥,得到4-(苯基氨基)-1-(2-苯乙基)-4-哌啶甲酰胺(II),熔点:182.5°C ,搅拌(II)105份,KOH53.7份和乙二醇275份的混合物,回流20小时。冷却后,将RM倒入1000份水中,并过滤整个水。滤液用HCl溶液强酸化,直到形成的沉淀物进入溶液。然后用浓缩的NaOH溶液(exotermic rxn)将溶液强碱化并热过滤。允许钠盐从滤液中结晶。将其过滤掉并从水中还原,得到 4-(苯基氨基)-1-(2-苯乙基)-4-哌啶羧酸钠盐 (III),熔点 >300°C (dec) 将 62.3 份 (III) 的溶液在 340 份 HMPA(六甲基磷酸三酰胺,可替代 DMSO)中搅拌并加热至 100°C。 冷却至10°C后,滴加碘甲烷28.4份,(略有外源反应)。完成后,在室温下继续搅拌24小时。然后将反应混合物倒入水中(800份),并用甲苯挤压产物。提取物用水洗涤、干燥、过滤并蒸发。油状残留物在DIPA中研磨时凝固,产生4-(苯基氨基)-1-(2-苯乙基)-4-哌啶甲酸甲酯(IV),熔点94.9°C。 将33.8份(IV)和100份丙酸酐的混合物搅拌并回流6.5小时。将反应混合物冷却过夜至室温,同时搅拌并倒入冰水中。本品用甲苯萃取,提取物用水洗涤,干燥,过滤,蒸发。残留物在异丙醇和乙醚中转化为柠檬酸盐。油性盐在异丙醇和乙醚的混合物中研磨,过滤掉固体产物并重温。两次,先从IPA中取出,然后从丙酮中取出,在100°C下真空干燥,得到柠檬酸卡芬太尼,熔点151-154°C。 对于草酸盐 ED50 = 0.0006 mg/kg i/v,这意味着对于 100 kg 的身体,您只需要 0.06 mg就可以爽死 #制毒TV

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