所用试剂:

所用试剂:200毫升水的40%甲胺盐酸,为HCl反应氯化钠,为HCl反应用于冷却的1品脱甲醇氯化钙,用于干燥管84.3毫升苄基氯16.2g镁屑2磅无水乙醚小量的结晶碘44g乙醛在1000mL三口烧瓶上,配置搅拌器,恒压滴液漏斗和带有CaCl2干燥管的回流冷凝管.向三口烧瓶中置入16.2g(0.12mo1)镁屑,用66.6mL无水乙醚浸没[2].搅拌下,先滴入25mL苄基氯乙醚溶液(由84.3mL苄基氯和333.3mL无水乙醚配制而成).如果反应液呈现混浊状并且温度上升,表明反应已经开始.如果没有产生上述现象,则需要加入1~2小粒碘晶,并微微加热至40摄氏度[3].片刻,碘的颜色开始渐渐消褪,溶液变混浊,反应即开始,停止加热.将余下的卤代烃溶液滴入反应瓶中,滴速以维持反应液平稳沸腾为宜(约30分钟),并开启搅拌器.加毕,用温水浴加热回流约半小时,使反应完全,即得格氏试剂乙醚溶液[4].然后缓慢加入44g乙醛,加入时不断搅拌,温度会上升,用冰水使其保持在50摄氏度2小时。在500ml烧瓶中加热200ml40%的一甲胺水溶液,并控温使其在65摄氏度左右,将三口烧瓶用干冰冷却,蒸发出气态甲胺通入三口烧瓶约3小时。完成后,缓慢冷却容器并用乙醚萃取,将浸出物蒸干。残渣需要转为盐酸盐,将残渣溶于200ml无水乙醚并将干燥后的HCl气体通入溶液直到沉淀不再生成,用布氏漏斗减压过滤得到沉淀并用乙醚重结晶以得到纯品。甲胺替代制作:425℃、常压下,通过粘结ZSM-5和ADHM沸石,甲醇与氨气(可用氨甲醇溶液)选择性合成甲胺。注释:[1]不论何时都不要将乙醚蒸干.[2]所用仪器均需干燥.溶剂和试剂都必须经过干燥处理.[3]可用热水浴加热,切不可用明火加热.[4]空气中的氧会与格氏试剂发生缓慢的氧化,格氏试剂的乙醚溶液在暗室里会发光,就是这个缘故.因此,格氏试剂不可久置,通常随制随用。

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想磕利他林了,拼搏百天我要上大专,那么如何才能制作呢?先想办法弄cas19395-41-6(α-苯基哌啶基-2-乙酸)(利他林酸)然后将氯化氢放入甲醇中直至饱和。不要使用水溶液,因为它会降低产量或不会发生反应使环境干燥很重要。将利他林酸和溶液混合在一个带有回流冷凝器的瓶子中,并强烈搅拌。加热RM40-45摄氏度,因为较高的温度会让甲醇和HCL发生反应并增加水分两天后反应,哌醋甲酯(利他林)就会出现。然后放入温暖的地方蒸发所有溶剂。但是不要加热哌醋甲酯,要自然干燥。#制毒TV

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制毒TV

制毒TV如何在家庭厨房里从含有伪麻黄堿的感冒药提炼冰毒碘酊中的碘。将碘酊(7mL,2.5%)和蒸馏水(7mL)合并并旋流混合。涡流滴加浓盐酸(1mL),然后加入过氧化氢(7mL,6%20vol)。将混合物倒入装有蒸馏水(50mL)的烧杯中,静置20分钟。随后使用重力过滤对混合物进行过滤,以显示碘晶体。从火柴盒中提取红磷。将火柴簿击打者从当地购买的KTWO安全火柴盒中切断,并浸泡在丙酮(10毫升)中。30分钟后,从撞针上报废红磷,并丢弃纸张。提取的红磷用蒸馏水洗涤,干燥至恒重。将干燥的红磷置于烧杯中,加入氢氧化钠溶液(20%wt/vol,20mL)。将该溶液置于低火下2小时。将最终产品过滤,用蒸馏水洗涤,然后干燥至恒重。将盐酸伪麻黄碱(2.0g)与红磷(0.6g)、碘(4.0g)和蒸馏水(2mL)混合在圆底烧瓶(100mL)中,并附有冷凝器。将混合物回流24小时,然后冷却。冷却后,用等体积的水稀释混合物,过滤掉红磷。将几克硫代硫酸钠放入烧杯中,加入氢氧化钠溶液(25%wt/vol,8mL)以碱化溶液。然后将其加入到过滤的反应混合物中,并旋转以显示甲基苯丙胺游离碱作为油,其漂浮到水溶液的顶部。加入甲苯(20mL)以提取甲基苯丙胺游离碱。甲苯提取物清澈至淡黄色。无水氯化氢气体通过鼓泡,露出白色沉淀,用甲苯洗涤。固体在高真空下干燥。

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卡芬太尼第二种更纯收获更高的合成方法

卡芬太尼第二种更纯收获更高的合成方法将60.5g(0.929摩尔)氰化钾在181mL水中的溶液缓慢加入到127g(0.625摩尔)1-(β-苯乙基)-4-哌啶酮和87.1g(0.935摩尔)苯胺在635mL冰醋酸中的搅拌溶液中,在25°-30°C下。在室温下搅拌45小时后,将反应混合物倒入900g冰和1610mL浓氢氧化铵的混合物中,搅拌2小时,在此期间析出棕色固体。将固体过滤并用水洗涤。用异丙醇重结晶得到125克(66%产率)产物,1-(β-苯乙基)-4-((N-苯基氨基)-4-哌啶甲腈,为棕褐色晶体,熔点119°-120°C。甲酸(600mL)加入到600mL乙酸酐中,使混合物的温度不超过42°C。在5-10°C下,在搅拌下向该溶液中加入119克(0.39摩尔)1-(β-苯乙基)-4-(N-苯基氨基)-4-哌啶甲腈。在室温下静置过夜后,将反应混合物倒入冰水中,用稀氢氧化钠溶液使碱性至pH7.4,在此期间析出棕褐色固体。将固体过滤并用水洗涤。用甲醇重结晶得到产物100.4g(77.3%收率),产物1-(β-苯乙基)-4-(N-甲酰基-N-苯基氨基)-哌啶甲腈,为白色晶体,熔点136-138°C。在100°C-10°C下缓慢加入100克(0.30摩尔)1-(β-苯乙基)-4-(N-甲酰基-N-苯基氨基)-哌啶甲腈的悬浮液m,在3-10°C下缓慢加入670克(18.4摩尔)氯化氢在2.0L无水甲醇中的溶液。将所得黄色溶液回流两小时,然后让甲醇蒸馏,直到在接下来的三个小时内收集到1.7L。在这段时间里,一种白色固体析出。将反应混合物冷却并过滤,得到79克(64.2%产率)产物,1-(β-苯乙基)-4-(N-苯基氨基)-4-哌啶亚胺酸二盐酸盐,白色固体,熔点196-198°C(dec)。将79克(0.19摩尔)1-(β-苯乙基)-4-(N-苯基氨基)-哌啶亚胺酸二盐酸盐悬浮于675ml水中,用稀氢氧化钠溶液制成碱性至pH9。将固体过滤并用水洗涤。将固体在真空干燥器中干燥,得到61.5克(98.8%产率)产物1-(β-苯乙基)-4-(苯基氨基)-哌啶甲酰胺,为白色固体熔点181-183°将28.4g(0.088摩尔)1-(β-苯乙基)-4-(N-苯基氨基)-4-哌啶甲酰胺和17g氢氧化钾在114mL乙二醇中的溶液回流3小时。将反应混合物倒入228mL冰水中,用浓盐酸使其酸性至pH6-6.5,在此期间析出棕褐色固体。将固体过滤并用冷水洗涤。将固体悬浮于苯中,并通过共沸蒸馏除去水。将混合物冷却并过滤,得到28克(98.3%产率)产物,1-(β-苯乙基)-(N-苯基氨基)-哌啶羧酸,白色固体,熔点254-255°C(dec)。将浓硫酸(12mL)缓慢加入到25.6g(0.079摩尔)1-(β-苯乙基)-4-(N-苯基)的搅拌悬浮液中氨基)-4-哌啶羧酸在95毫升无水甲醇中。将所得溶液回流共73小时。将反应混合物冷却并倒入1L冰水中,在其上析出粘稠的棕色固体。用稀氢氧化钠溶液使混合物碱性至pH7.4,并用二氯甲烷萃取。将提取物用硫酸镁干燥并蒸发,得到21克粗产物,粗产物由正己烷重结晶,得到所需产物19.0克(71.1%产率),1-(β-苯乙基)-4-(N-苯基氨基)-4-哌啶羧酸甲酯,为白色晶体,熔点92-93°C。将10.0克(0.03摩尔)1-(β-苯乙基)-(N-苯基氨基)-哌啶羧酸甲酯和100克(0.77摩尔)丙酸酐的混合物加热回流6小时。然后通过减压蒸馏除去大部分丙酸酐。将残留物浸入约100mL冰水中,并用氢氧化铵制成碱性至pH8。用氯仿萃取混合物,用硫酸镁干燥提取物,减压蒸发。将重约12g的残留物溶解在50mL异丙醇中,并用溶于50mL异丙醇的3.8g(0.03摩尔)草酸溶液处理。让产物在室温下结晶过夜。过滤干燥时,得到草酸卡芬太尼12.2g(收率85%),或草酸1-(β-苯乙基)-(N-丙酰基-N-苯基氨基)-4-哌啶羧酸甲酯,熔点183-185°C。

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卡芬太尼合成

卡芬太尼合成在102份苯乙基哌啶酮-4、47份苯胺和370份乙酸的混合物中,滴加36份KCN在100份水中的溶液,温度在35-45°C之间(外源反应)。添加完成后,取出冷却浴,并在室温下搅拌20小时。将反应混合物倒入650份氢氧化铵中,加入500份碎冰。混合物用氯仿萃取。将有机提取物用碳酸钾干燥,过滤并蒸发。将苏试剂(固体)在二异丙醚(DIPE)中研磨。室温保存后,得到4-苯胺基-4-氰基-1-(2-苯乙基)-哌啶(I);熔点:120-121°C,至4500份浓度。H2SO4分批加入(I)的710份,同时将T保持在25C以下。完成后,在室温下继续搅拌过夜。将反应混合物倒入10.000份碎冰和3600份氢氧化铵的混合物上。将产品用氯仿萃取,提取物干燥,过滤,蒸发。将残留物在140份DIPE中搅拌,冷却,滤去产品并干燥,得到4-(苯基氨基)-1-(2-苯乙基)-4-哌啶甲酰胺(II),熔点:182.5°C,搅拌(II)105份,KOH53.7份和乙二醇275份的混合物,回流20小时。冷却后,将RM倒入1000份水中,并过滤整个水。滤液用HCl溶液强酸化,直到形成的沉淀物进入溶液。然后用浓缩的NaOH溶液(exotermicrxn)将溶液强碱化并热过滤。允许钠盐从滤液中结晶。将其过滤掉并从水中还原,得到4-(苯基氨基)-1-(2-苯乙基)-4-哌啶羧酸钠盐(III),熔点>300°C(dec)将62.3份(III)的溶液在340份HMPA(六甲基磷酸三酰胺,可替代DMSO)中搅拌并加热至100°C。冷却至10°C后,滴加碘甲烷28.4份,(略有外源反应)。完成后,在室温下继续搅拌24小时。然后将反应混合物倒入水中(800份),并用甲苯挤压产物。提取物用水洗涤、干燥、过滤并蒸发。油状残留物在DIPA中研磨时凝固,产生4-(苯基氨基)-1-(2-苯乙基)-4-哌啶甲酸甲酯(IV),熔点94.9°C。将33.8份(IV)和100份丙酸酐的混合物搅拌并回流6.5小时。将反应混合物冷却过夜至室温,同时搅拌并倒入冰水中。本品用甲苯萃取,提取物用水洗涤,干燥,过滤,蒸发。残留物在异丙醇和乙醚中转化为柠檬酸盐。油性盐在异丙醇和乙醚的混合物中研磨,过滤掉固体产物并重温。两次,先从IPA中取出,然后从丙酮中取出,在100°C下真空干燥,得到柠檬酸卡芬太尼,熔点151-154°C。对于草酸盐ED50=0.0006mg/kgi/v,这意味着对于100kg的身体,您只需要0.06mg就可以爽死

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